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    常州市恒大化工有限公司

    Changzhou Hengda Chemical Co., Ltd.

    產品主要適用于化工、制藥

    專業生產、銷售六水哌嗪、無水哌嗪、六五哌嗪等化工產品

    新聞動態

    Hengda Chemical

    2,4,5-三氟苯乙酸的幾種制備方法

    發布時間:2021-11-19

     

    方法一:步驟1:2,4,5-三氟芐基氯化鎂的制備

    在250mL的三頸瓶中,氮氣保護室溫下依次加入四氫呋喃120mL、鎂屑(7.2g,0.45mol),攪拌下先緩慢滴加入1,2-二溴乙烷(0.56g,0.003mol)待溫度升至30℃,緩慢滴加2,4,5-三氟芐氯(9g,0.05mol)待溫度升至60℃后再繼續緩慢滴加2,4,5-三氟芐氯(45g,0.25mol)保持溶液微沸,滴加完畢后回流反應5-6h,待鎂屑基本消失,即制得2,4,5-三氟芐基氯化鎂。

    步驟2:2,4,5-三氟苯乙酸的制備

    氮氣保護下,向實施例1中得到的含2,4,5-三氟芐基氯化鎂61g的反應液中分批加入固體干冰10g×3,每隔3小時加入一次,控制反應溫度在0℃-15℃。待干冰完全加入后控溫0℃-28℃反應3-4h,然后,將反應液緩慢滴加入冰水混合物的2mol/L HCl溶液中,用乙酸乙酯30g×3提取水相,合并有機層用飽和食鹽水洗滌40g×2,有機相用無水硫酸鈉干燥后過濾,慮液蒸干得2,4,5-三氟苯乙酸粗品54g。2,4,5-三氟苯乙酸粗品用無水甲醇140mL重結晶得到2,4,5-三氟苯乙酸50.7g。

    方法二:步驟1:制備2-氰基-2-(2,4,5-三氟苯基)乙酸乙酯

    氮氣保護下,氰基乙酸乙酯(0.13mol)加入到含有氫化鈉(0.13mol,含量60%)的N-甲 基吡咯烷酮(30.0mL)中,當氣體放完后,加入1,2,4,5-四氟苯(0.0439mol),將反應體 系密閉,加熱到120℃,反應24小時。加入水75mL,乙酸乙酯萃取,有機相減壓脫溶劑, 得到7.47克黃色透明液體,產率70%。經測試,黃色透明液體為2-氰基-2-(2,4,5-三氟苯基)乙酸乙酯,核磁數據如下:1H NMR(400Hz,CDCl3):δ7.42-7.37(m,1H),7.09-7.02(m,1H),4.96(s,1H),4.31(q, 2H),1.33(t,3H).

    步驟2:制備2,4,5-三氟苯乙酸(堿性條件)

    2-氰基-2-(2,4,5-三氟苯基)乙酸乙酯0.90克(3.70mmol),加入氫氧化鈉0.97克(24.25 mmol)、水80.0mL,加熱回流6小時,再加入1mol/L稀鹽酸酸化,析出白色固體,過濾, 得到2,4,5-三氟苯乙酸0.53克,產率75%,熔點75-77℃。2,4,5-三氟苯乙酸的核磁數據為:1H NMR(400Hz,CDCl3):δ12.57(s,1H),7.53-7.47 (m,2H),3.63(s,2H).

    方法三:步驟1:2,4,5?三氟苯乙酮的制備

    在反應釜中加入1摩爾的1,2,4?三氟苯原料和2.5摩爾的三氯化鋁,開啟攪拌.控制溫度不超過40℃的情況下,滴加2.5摩爾的乙酰氯。滴加完畢后,慢慢升溫至100~110℃,TLC檢測反應,直至1,2,4?三氟苯原料點消失。反應結束后,將反應液加入到冰水混合物中,攪拌,靜置分層。分出有機相,水相用二氯甲烷萃取,合并有機相,干燥后蒸干溶劑得到黃色至深黃色油狀物,收率93%。該油狀物不用純化,直接用于下一步反應。

    步驟2:硫代2,4,5?三氟苯乙酸酰胺的制備

    在反應釜中加入1摩爾的2,4,5?三氟苯乙酮、1.5摩爾的硫、1.5摩爾的二甲胺鹽酸鹽和1.5摩爾的醋酸鈉于400mL的N,N?二甲基甲酰胺中,開啟攪拌。慢慢加熱到100℃,反應 3~4小時,TLC檢測反應,直至2,4,5?三氟苯乙酮原料點消失。將反應液倒入冰水混合物中,過濾,濾餅用水洗滌,乙醇重結晶,得硫代2,4,5?三氟苯乙酸酰胺,收率90%。

    步驟3:2,4,5?三氟苯乙酸的制備

    將1摩爾的硫代2,4,5?三氟苯乙酸酰胺加入到70%乙醇(1L)和50%氫氧化鈉溶液(200mL)組成的混合溶劑中,開啟攪拌,加熱至回流,反應4~5小時,TLC檢測反應,直至原料點消失。反應結束后,過濾,濾液加水適量,用稀鹽酸調節pH=1~2,析出固體,抽濾,得2,4,5?三氟苯乙酸粗品。粗品用60%乙醇重結晶,得2,4,5?三氟苯乙酸精品,收率80%。

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