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    常州市恒大化工有限公司

    Changzhou Hengda Chemical Co., Ltd.

    產品主要適用于化工、制藥

    專業生產、銷售六水哌嗪、無水哌嗪、六五哌嗪等化工產品

    新聞動態

    Hengda Chemical

    2,4,5-三氟苯乙酸

    發布時間:2021-11-18

    應用

    2,4,5-三氟苯乙酸是一種白色固體,用于合成治療II型糖尿病的新藥sitagliptin的中間體,sitagliptin是Merck公司上市的DPP-IV抑制劑,其治療II型糖尿病的療效好、副作用小、安全性和耐受性好,具有廣闊的市場前景。

    制備

    步驟1:2,4,5-三氟芐基氯化鎂的制備在250mL的三頸瓶中,氮氣保護室溫下依次加入四氫呋喃120mL、鎂屑(7.2g,0.45mol),攪拌下先緩慢滴加入1,2-二溴乙烷(0.56g,0.003mol)待溫度升至30℃,緩慢滴加2,4,5-三氟芐氯(9g,0.05mol)待溫度升至60℃后再繼續緩慢滴加2,4,5-三氟芐氯(45g,0.25mol)保持Chemicalbook溶液微沸,滴加完畢后回流反應5-6h,待鎂屑基本消失,即制得2,4,5-三氟芐基氯化鎂。

    步驟2:2,4,5-三氟苯乙酸的制備氮氣保護下,向實施例1中得到的含2,4,5-三氟芐基氯化鎂61g的反應液中分批加入固體干冰10g×3,每隔3小時加入一次,控制反應溫度在0℃-15℃。待干冰完全加入后控溫0℃-28℃反應3-4h,然后,將反應液緩慢滴加入冰水混合物的2mol/LHCl溶液中,用乙酸乙酯30g×3提取水相,合并有機層用飽和食鹽水洗滌40g×2,有機相用無水硫酸鈉干燥后過濾,慮液蒸干得2,4,5-三氟苯乙酸粗品54g。2,4,5-三氟苯乙酸粗品用無水甲醇140mL重結晶得到2,4,5-三氟苯乙酸50.7g。

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